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在進(jìn)行微波消解時(shí)要注意哪些事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù)：2923 更新時(shí)間：2022-03-17
微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法，優(yōu)點(diǎn)是：方法簡(jiǎn)單，消解*等。那么使用微波消解儀時(shí)，有哪些注意事項(xiàng)呢？
1、微波消解儀必須接地使用，并檢查插座確實(shí)接地，否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故(電學(xué)基礎(chǔ)知識(shí))。
2、同一次消解，每個(gè)消解罐裝入的樣品和溶劑種類應(yīng)該相同，樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同(包括零號(hào)罐)，有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐、外罐、支架序號(hào)也要相同，不要混用，防止密封不緊漏氣。
3、操作過(guò)程中，設(shè)定壓力、溫度不能超過(guò)儀器規(guī)定最高值，以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后，應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口，然后在把套筒套進(jìn)溶樣杯，放入框架中，并用手將頂絲擰緊，用扭矩扳手?jǐn)Q緊，聽(tīng)著“噌”一聲之后即可。
5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接，必須擰緊，確保此處不漏氣，否則泄露的酸氣會(huì)引起打火燃燒事故，損壞機(jī)器。若實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機(jī)解決。
6、消解過(guò)程結(jié)束后，所有消解罐必須待溫度降至80度以下，才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開(kāi)放氣螺絲，待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開(kāi)頂絲，取出消解罐，否則帶壓操作會(huì)導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺，傷害實(shí)驗(yàn)人員。
7、消解工作前必須可靠的關(guān)好安全門(mén)。開(kāi)機(jī)后，操作人員不得離開(kāi)，應(yīng)該站在儀器左前方約1.5m外觀察，密切關(guān)注儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和處理異常情況(如有異常情況，應(yīng)該立刻按“停止”按鈕，然后切斷電源)。
8、消解罐放入微波消解儀內(nèi)時(shí)，要保證消解罐放置平衡，否則儀器運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)意外事故。
9、框架消解罐是消耗品，因其多次加熱冷卻而多次膨脹收縮，加上酸的腐蝕，容易老化出現(xiàn)裂紋，尤其是管套和框架使用壽命較短。當(dāng)發(fā)現(xiàn)其紋理增多或出現(xiàn)裂紋，就要考慮報(bào)廢更換，或降低消解時(shí)壓力和溫度。否則會(huì)出現(xiàn)意外爆炸。
10、每次實(shí)驗(yàn)之前，框架、消解罐必須*烘干后才能使用。
11、每次使用前，必須檢查安全膜情況(是否有安全膜或者是否壞了)。更換安全膜的標(biāo)準(zhǔn)是已經(jīng)破或者中心嚴(yán)重鼓包，否則可以不用更換。
12、對(duì)于有機(jī)質(zhì)樣品，消解過(guò)程中產(chǎn)生大量的氣體和熱量，故稱重不要超過(guò)0.5g。過(guò)大的樣品量反應(yīng)過(guò)分激烈，壓力和溫度上升速度過(guò)快，可以在消解前加熱一段時(shí)間(預(yù)消解)，趕去一些氣體。對(duì)于從未消解過(guò)的陌生樣品應(yīng)該從0.1g樣品開(kāi)始試驗(yàn)，可以逐步增加樣品稱樣量。
13、無(wú)論消解什么樣品，只要消解酸液和樣品放入消解罐中，就應(yīng)該及時(shí)進(jìn)行消解，消解完成后及時(shí)開(kāi)罐取出樣品。不要讓消解液在罐中久留，以免造成管套筒和框架因酸滲漏腐蝕而報(bào)廢。
14、溫度探針插入消解罐中要回轉(zhuǎn)自如，無(wú)任何卡阻現(xiàn)象，否則連線會(huì)扭斷，儀器不要長(zhǎng)久放置，防止溫度探頭生銹，測(cè)溫不準(zhǔn)確。
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